色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用,每周應(yīng)至少開機一次,讓儀器運行1—2h。
色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項:清洗前,應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時的流速不宜過快,在1ml/min以下。
無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結(jié)合,影響正常的交換分離。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
有機物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機物常用甲醇或乙腈,但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹脂填充的色譜柱(交聯(lián)度小于5%)清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。
上一篇 : HSCCC高速逆流色譜應(yīng)用研究進展
下一篇 : 用高速逆流色譜分離制備白果內(nèi)酯的過程